摘要：目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEHC18柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D2和维生素D3含量,同位素内标定量。结果维生素D2和D3分别在10~200μg/L和1.5~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%~118%和87%~102%,相对标准偏差为2.36%~7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D2和D3含量,满足日常监测要求。