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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

江永远; 王强; 李来好; 王旭峰; 赵东豪; 蔡楠; 关婉琪 浙江海洋大学食品与医药学院; 浙江舟山316022; 中国水产科学研究院南海水产研究所; 农业农村部水产品加工重点实验室; 广东广州510300
  • 喹噁啉类药物
  • 代谢物
  • 鱼粉
  • 残留检测

摘要:文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。

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