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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态

耿安静; 王旭; 李秋剑; 陈岩; 杨慧; 廖若昕; 王富华; 林雪贤 广东省农业科学院农产品公共监测中心; 广州510640; 深圳市农产品质量安全检验检测中心; 深圳518000; 广东省食用农产品监管技术重点实验室; 深圳518000; 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州); 广州510640; 农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室; 广州510640
  • 水稻
  • 形态分析

摘要:为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。

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